May 26, 2017, Friday, 145

Analyse Thermogravimétrique et Thermodifférentielle

Un article de Cristallographie.

L'analyse thermo-gravimétrique consiste à mesurer la variation de masse d'un échantillon en fonction de la température.

Thermoanalyseur SETARAM TAG 24
Thermoanalyseur SETARAM TAG 24

Une telle analyse suppose une bonne précision pour les trois mesures : poids, température et variation de température. Comme les courbes de variations de poids sont souvent similaires, il faut souvent réaliser des traitements de ces courbes afin de pouvoir les interpréter. La dérivée de ces courbes montre à quels points ces variations sont importantes.


L’appareil se compose typiquement d'une enceinte étanche permettant de contrôler l'atmosphère de l'échantillon, d'un four permettant de gérer la température, d'un module de pesée (microbalance), et d'un thermocouple pour mesurer la température

La microbalance est normalement sous atmosphère inerte (par exemple diazote ou argon) ; ce gaz constitue un « couvercle » empêchant le gaz réactif de pénétrer dans l'enceinte du module de pesée, et le gaz doit être moins dense que le gaz réactif. L'appareil dispose d'un système de refroidissement, habituellement à circulation d'eau, afin de limiter les parties chaudes.

Schéma d'un thermoanalyseur
Schéma d'un thermoanalyseur

Le principe de l’analyse thermodifférentielle consiste à suivre l’évolution de la différence de température entre l’échantillon étudié et un corps témoin inerte, c’est-à-dire dépourvu d’effets thermiques dans le domaine de température étudié. L’Analyse Thermique Différentielle permet d’identifier les événements exothermiques ou endothermiques lors de la montée en température : évaporation, fusion, cristallisation, oxydation… L'ATD s'appuie sur la mesure de la chaleur libérée ou absorbée par la matière au cours des transformations physico-chimiques.